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表面改性对纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料微观结构及性能的影响

作者:2016-07-27 16:47文章来源:未知

  引言

  纳米SiO2粒子为无定型白色粉末,无毒、无味,微结构为球形,呈絮状和网状的准颗粒结构,表面含有大量的羟基,不仅具有纳米效应,还具有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性-5。有研究表明,使用纳米SiO2粒子可有效增强木纤维/PP复合材料的力学性能、吸水性能及热稳定性能。李坚等采用溶胶-凝胶法制备了性能优异的木材/纳米SiO2气凝胶材料,Saka.S等利用纳米SiO2制备出了木材-无机复合材料,相比于木材,该复合材料具有较好的力学强度、尺寸稳定性和阻燃性等。但由于纳米SiO2与木纤维/PP之间存在界面相容性问题,纳米SiO2对木纤维/PP的性能提高量与理论值相差很大-8。因此有必要对纳米SiO2在木纤维/PP 内的分散机制进行研究。

  王敏研究了不同分散剂对纳米TiO2分散的影响及其对纳米TiO2在木材内的分布;雷晶旭研究了纳米粒子的均匀分布程度对PE基木塑复合材料性能的影响;曾志海研究了纳米ZnO的加入量对其在基体内分布的影响。从已有的研究报道来看,纳米粒子在聚合物基体中的分散特征-18主要有所示的3种:(a)为分散性良好的纳米粒子,大小均一,达到了纳米级别,在基体中均匀分布;(b)为已分散的纳米粒子,在基体中又出现了团聚体,(c)是没有经过表面改性处理的纳米粒子,其大小不一,并且在基体中团聚成颗粒体的形态。

  文中研究了经过不同表面改性的纳米SiO2在木纤维/PP复合材料内的分散状态,并探究了纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料的力学性能及吸水性能。

  1材料及方法

  1.1试样制备

  将纳米SiO2置于干燥箱中干燥24h,取出,溶于一定量的无水乙醇溶液中,利用高速剪切仪分散30min;取一定质量分数的KH570置于无水乙醇中预水解30min,将水解好的KH570加入之前溶有纳米SiO2的无水乙醇溶液中,剪切分散2h;整个试验过程在恒温水浴锅中进行,水浴温度为75℃。最后利用超声波分散1h。分别经过抽滤,利用热的无水乙醇冲洗滤饼,干燥,研磨,制得改性后的纳米SiO2。

  木纤维进行碱处理,选择质量分数为10%的NaOH 溶液浸泡木纤维48h以上,目的是提高木纤维与聚丙烯之间的界面相容性,对经过碱处理的木纤维进行反复洗涤,直至达到中性,并干燥24h。

  用质量分数为0%、5%、10% 和15% 的KH570改性纳米SiO2,并将进行改性分散后的纳米SiO2,与经过处理的木纤维混合,将混合料经过干燥后,加入到双辊混炼机(型号:XK-160,青岛鑫诚产)中,共混10min,与熔融状态的PP混炼均匀。

  冷却后的块状混合物经强力破碎机(型号:PC-300)破碎成粒料后,铺装在模具中,170℃,10MPa,12min,通过热压机(型号:Y33-50,上海产)模压成型,板材规格:250mm×250mm×6mm。

  1.2表征与分析

  纳米SiO2的粒度由英国马尔文公司Mastersizer2000型激光粒度仪测定,分析范围0.02~2000μm;红外分析由日本SHIMADU 公司的IRAffinity-1测定,波长范围350~8300cm-1,用KBr压片,扫描速度为10Hz。

  纳米SiO2表面改性前后增强木纤维/PP复合材料由JC2000D接触角测定仪测定,水滴体积为6μL;结晶度由荷兰菲利普公司生产的X射线衍射仪测定,X射线源:CuKαλ=0.154056nm,扫描范围25°~60°,转靶速度8°/min。纳米SiO2在木纤维/PP复合材料中的分散状态由美国FEI公司的Quanta450型SEM 表征。

  1.3性能测试

  按照GB/T1843-2008和GB/T9341-2000,利用电子万能力学试验机(型号:MWD-50,济南产)测试复合材料的拉伸强度和弯曲强度,设定万能力学试验机的拉伸速率为5mm/min,弯曲速率为5mm/min,各平行测5组,取平均值;按照GB/T1040-2006利用摆锤冲击仪测试复合材料冲击强度,平行测定5组,取平均值。

  按照GB/T1934.1-2009,利用电子天平测试经过不同浸水时间,浸水前后复合材料的重量变化,并按下式计算复合材料的吸水率,如公式(1)所示。其中,M1为初始质量,g;M2为浸水后质量,g。吸水率=(M1-M2)/M1×100% (1)按照GB/T1934.1-2009,测试复合材料的吸水膨胀率,将复合材料放入25 ℃的恒温水槽中浸泡24h,分别对复合材料浸入水槽前后的尺寸进行测量。

  2结果与分析

  2.1纳米SiO2

  改性前后的粒径分布纳米SiO2改性前后粒度变化见。未改性时((a)),纳米粒子已经部分出现团聚,绝大部分纳米粒子集中在140nm左右。经质量分数为5% 的KH570改性后纳米SiO2的粒径分布见(b),可以看出:纳米粒子平均粒径为62nm左右。经过KH570改性后纳米SiO2粒径相比于改性前出现了明显的降低,分析原因主要有以下两点:一是硅烷偶联剂KH570的水解基团与纳米SiO2粒子表面的羟基发生了化学键合或物理吸附,在粒子表面形成有机吸附层,从而削弱了纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料微观结构及性能的影响二根据胶体的电化学性质,溶胶粒子的静电斥力作用可以减小它们之间相互碰撞的频率,使聚结的机会大大降低,从而减少发生团聚的可能性,而硅烷偶联剂KH570正是对纳米SiO2粒子产生了包覆作用,使其带上电荷,从而减少其碰撞的概率。因此改性后纳米SiO2粒子的粒径相对未改性的普遍减小。

  经过质量分数为10%的KH570改性后纳米SiO2粒径分布见(c),可以看出:改性后其粒径主要集中在120nm,其对纳米粒子改性效果远不如质量分数为5%的KH570,原因是当KH570的质量分数过大时,偶联剂自身的自水解会使得纳米粒子之间的团聚现象加剧;当KH570的质量分数增加到15%时((d)),纳米粒子的团聚现象会进一步加剧,纳米粒子粒径分布不均匀,且大部分纳米粒子的粒径大于100nm。

  2.2纳米SiO2

  的C-H伸缩振动,1750cm-1附近出现了较强的C=O特征吸收峰,对比改性前后红外光谱,可发现:出现波峰的地方基本相同,只是在个别处其强度存在稍微不同,这说明:纳米SiO2粒子经过KH570表面改性后,在其表面形成有机吸附层,因此其对木纤维/PP的增强效果优于未改性纳米SiO2。

  2.3复合材料的浸润性

  由于木纤维表面有许多亲水基团,使得复合材料具有亲水性。接触角的大小可以反映纳米SiO2与木纤维/PP复合材料的复合程度。为添加改性纳米SiO2前后,木纤维/PP复合材料接触角随时间的变化。对比(a)(b)可以看出:经过表面改性的纳米SiO2与木纤维/PP复合后,水滴不会迅速扩展,保持时间在10min以上,优于未经过表面改性的纳米SiO2与木纤维/PP复合材料。说明经过改性后的纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料的表面性质得到了改善,其初始接触角多集中在110°~125°之间,而未经过改性的纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料初始接触角多集中在75°~90°之间,经过改性后的纳米SiO2,因为在Si的表面引入进了疏水性的甲基(-CH3)基团,疏水基团在木纤维表面形成了有机包覆层,致使亲水性表面转变为疏水性表面,降低了木纤维/PP复合材料的吸水性能。

  2.4复合材料的尺寸稳定性

  以吸水率和吸水膨胀率来评价复合材料的

  尺寸稳定性。纳米SiO2表面改性对木纤维/PP复合材料吸水膨胀率的影响如所示。当试样浸入水中时,在长度、宽度、厚度方向迅速吸水膨胀,宏观上表现出尺寸的增加,随后变化趋向于缓和。当对纳米SiO2进行表面改性后,复合材料的吸水膨胀率相比于未改性的复合材料,均出现了不同程度的降低,长度、宽度、厚度方向上吸水膨胀率分别降低了14.28%、15.85% 和13.15%。

  2.5复合材料的相结构

  纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料的X射线衍射图谱如所示。相对于添加未改性的纳米SiO2的复合材料,添加改性后纳米SiO2的木纤维/PP复合材料的衍射峰强度有所降低,主要是由于纳米SiO2是无定形物质,会导致其衍射峰强度下降,这也说明纳米SiO2已经进入到复合材料内部;而衍射峰位置没有改变,则说明纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料的晶胞参数没有改变。计算可得:添加未改性纳米SiO2的复合材料结晶度为40.03%;添加了改性后纳米SiO2的复合材料,其结晶度为37.63%。对比可发现:添增强木纤维/PP复合材料微观结构及性能的影响加改性后的纳米SiO2,复合材料的结晶度是下降的。原因是经改性后的纳米SiO2使得纤维素复合材料中相对含量减少,所以衍射峰的强度出现了降低,相应纤维素结晶面特征衍射峰的强度同时减弱。

  2.6复合材料的形貌

  (a)(b)分别为未经KH570改性和经5%KH570改性处理的纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料的SEM 形貌。当KH570的质量分数为5%时,纳米SiO2在复合材料体系内分散的更松散、均匀,这说明KH570的加入提高了纳米粉体的分散性。当未对纳米SiO2表面改性时,由于纳米粒子之间存在的范德华力与静电力作用,不同质量分数KH570表面改性纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料的形貌纳米粒子之间出现了明显的团聚特征,纳米粒子之间的作用力使得纳米粒子间的团聚加重,从而引起分散性降低,使得纳米粒子在木材中出现团聚。

  2.7复合材料的力学性能

  纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料的弯曲强度、拉伸强度以及冲击强度见。当KH570的质量分数为5%时,复合材料的弯曲强度为52.6MPa,相对未改性材料提高了75%;拉伸强度为30MPa,相对未改性材提高了20%;冲击强度为11.8kJ/m-2,提高47.5%。当KH570的质量分数为10%时,复合材料的弯曲强度、拉伸强度和冲击强度分别为45.3 MPa,28.8 MPa和9.6kJ/m-2。当KH570的质量分数为15%时,复合材料的弯曲强度、拉伸强度和冲击强度分别为29.8MPa,26.1MPa和8.2kJ/m-2。

  3结论

  (1)当KH570质量分数为5%,纳米SiO2的分散性效果最优,纳米SiO2的粒径在62nm左右。

  (2)经过KH570改性后纳米SiO2增强木纤维/PP复合材料,其浸润性、吸水性和吸水膨胀率优于未改性的纳米SiO2。

  (3)当KH570的质量分数为5%时,复合材料的力学性能达到最优,弯曲强度、拉伸强度和冲击强度为52.6MPa、30MPa和11.8kJ/m-2,相比于未添加表面改性处理的纳米SiO2复合材料,提高了75%、20%和47.5%。

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