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探讨氯霉素氢化可的松滴耳液含量测定方法的改进

作者:2017-06-03 18:05文章来源:未知
       氯霉素氢化可的松滴耳液收载于《中国医院制剂规范》( 第2 版) ,根据其标准检验,原标准中氯霉素的含量测定方法采用UV 法,该方法专属性不高,不能对降解产生氯霉素二醇物与氯霉素进行有效分离,易造成含量测定结果偏高。本文拟将氯霉素与氢化可的松的含量测定方法修改为HPLC 法,同时测定两个有效成分。现报道如下。
  1 仪器与试药
  1. 1 仪器
  1200 高效液相色谱仪,包括G1329A-自动进样器、G1315B-DAD 检测器、G1311A-四元泵和G1316A-柱温箱( 美国安捷伦科技有限公司) ; MSA225S 电子天平和BP110S 电子天平( 德国赛多利斯公司) 。
  1. 2 试药
  氯霉素氢化可的松滴耳液( 规格: 以氯霉素计100 ml2. 25 ~ 2. 75 g,以氢化可的松计100 ml0. 45 ~ 0. 55 g; 解放军第159 中心医院,批号: 20130705; 解放军第175 医院,批号: 130401 ) ; 氯霉素对照品( 批号: 130555-201203,含量:99. 8%) 、对硝基苯甲醛对照品( 批号: 130562-200902,含量:96. 1%) 、氯霉素二醇物对照品( 批号: 130436-200704,含量:99. 5%) 和氢化可的松对照品( 批号: 100152-200206,含量:100%) 均购自中国食品药品检定研究院; 甲醇、庚烷磺酸钠为色谱纯,磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺为分析纯,水为超纯水。
  2 方法与结果
  2. 1 色谱条件
  色谱柱: 资生堂SPOLAR C18柱( 250 mm $4. 6 mm,5 !m) ; 流动相: 0. 01 mol·L - 1庚烷磺酸钠缓冲溶液( 称取磷酸二氢钾6. 8 g,用0. 01 mol·L - 1 庚烷磺酸钠缓冲溶液溶解并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调pH 至2. 5) -甲醇( 40 ∶ 60) ; 柱温: 30℃; 流速: 1. 0 ml·min - 1 ; 检测波长: 245 nm; 进样量: 10 μl。理论板数按氯霉素计算不低于2 000。
  2. 2 溶液的制备
  2. 2. 1 供试品溶液精密量取本品1 ml,置100 ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。
  2. 2. 2 混合对照品溶液取氯霉素与氢化可的松对照品适量,精密称定,用流动相溶解并稀释制成每1 ml 中约含氯霉素0. 25 mg与氢化可的松0. 05 mg的混合对照品溶液。
  2. 2. 3 阴性样品溶液按氯霉素氢化可的松滴耳液的空白处方配制阴性样品,并按“2. 2. 1”项下方法配制阴性样品溶液。
  2. 2. 4 系统适用性溶液取氯霉素、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛对照品适量,加流动相稀释制成浓度均为0. 05 mg·ml - 1的系统适用性溶液。
  2. 3 系统适用性试验
  取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液和系统适用性溶液按“2. 1”项下色谱条件进样,记录色谱图。氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛和氢化可的松之间完全分离,空白辅料不干扰样品的测定; 在此液相色谱条件下色谱柱的理论塔板数按氯霉素的峰可达到10 000 以上。
  2. 4 线性关系考察
  分别取氯霉素对照品62. 82 mg和氢化可的松对照品13. 66 mg,精密称定,置同一25 ml 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,分别精密量取0. 2,0. 5,1. 0,2. 0,3. 0 ml用流动相稀释至10 ml,得系列浓度的标准溶液,按“2. 1”项下色谱条件进样测定,以浓度( C,μg·ml - 1 ) 对峰面积( A) 作线性回归,得氯霉素回归方程为: A = 5. 269 4C + 37. 391 9 ( r =0. 999 6) ,氢化可的松的回归方程为: A = 24. 503 9 C +26. 013 0( r = 1. 000 0) 。结果表明: 氯霉素在50. 26 ~ 753. 84μg·ml - 1、氢化可的松在10. 93 ~ 163. 92 μg·ml - 1 范围内与峰面积有良好的线性关系。
  2. 5 精密度试验
  精密称取氯霉素和氢化可的松对照品置于同一量瓶中,用流动相溶解并稀释制成每1 ml 中约含氯霉素0. 25 mg与氢化可的松0. 05 mg的溶液,按“2. 1”项下色谱条件连续进样6次,计算得氯霉素峰面积的RSD 为0. 08%( n = 6) ,氢化可的松峰面积的RSD 为0. 10%( n = 6) ,表明仪器精密度良好。
  2. 6 重复性试验
  精密量取本品1 ml( 批号: 2013070) ,置100 ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,同法配制6 份,按“2. 1”项下色谱条件进样测定。测得氯霉素的平均含量为2. 38% ( g·ml - 1 ) ,RSD 为0. 16%( n = 6) ,氢化可的松的平均含量为0. 50% ( g·ml - 1 ) ,RSD 为0. 24%( n = 6) ,表明该方法重复性良好。
  2. 7 稳定性试验
  取供试品溶液( 批号: 2013070) 分别于室温条件下放置0,2,4,8, 12 h时进样测定,计算得氯霉素峰面积的RSD 为0. 15%( n = 5) ,氢化可的松峰面积的RSD 为0. 12%( n = 5) ,结果表明供试品溶液在12 h 范围内稳定性良好。
  2. 8 回收率试验
  取氯霉素对照品与氢化可的松对照品,按低( 80%) 、中( 100%) 、高( 120%) 3 个处方水平( 氯霉素约50,62. 5,75mg,氢化可的松约10, 12. 5, 15 mg) 精密称定,每个处方水平各称取3 份,置200 ml 量瓶中,每瓶各加入处方量的辅料,加流动相溶解并稀释至刻度,按“2. 1”项下色谱条件进样测定。计算得氯霉素的平均回收率为100. 21%,RSD 为0. 48%( n = 9 ) ; 氢化可的松的平均回收率为100. 82%,RSD 为0. 37%( n = 9) 。
  2. 9 耐用性
  取供试品溶液,采用不同色谱柱( 资生堂CAPCELL PAKC18柱) 和不同液相色谱仪( 岛津20A,紫外检测器) 进行耐用性试验,表明本方法的耐用性良好。
  2. 10 样品的含量测定
  氯霉素氢化可的松滴耳液原标准采用UV 法测定氯霉素的含量,该方法专属性不高,不能对降解产生氯霉素二醇物与氯霉素进行有效分离,易造成含量测定结果偏高,将氯霉素与氢化可的松的含量测定方法更换为HPLC 法,同时测定两个有效成分,提高了检测方法的专属性和精密度。
  3 讨论
  本方法参考中国药典2015 年版二部中氯霉素的测定方法,将原标准的UV 法更换为HPLC 法。原标准中,氯霉素降解产物氯霉素二醇物在测定波长同样有吸收,故造成测定结果偏高; 将含量测定方法更改为HPLC 法,可同时测定氯霉素和氢化可的松两种物质,同时避免了氯霉素二醇物的干扰。本文针对氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛与氯霉素的分离度在本色谱条件下进行系统适用性考察,可将氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛完全分离。按前述测定方法,取供试品溶液,采用不同色谱柱和液相色谱仪测定均能达到良好的分离效果,故该方法专属性强、重复性好、精密度高,可较好地控制氯霉素氢化可的松滴眼液的质量。
 

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